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医用沉淀硫酸钡的研制
2017-07-12 浏览次数:

        沉淀硫酸钡

    沉淀硫酸钡是化学和制药工业的重要原料。工业上一般采用芒硝.黑灰法生产沉淀硫酸钡,该法生产的硫酸钡不能医用。目前生产医用硫酸钡多采用芒硝和氯化钡进行复分解反应制得,但工业氯化钡中含有少量碳化物用硝酸处理后,S2转变成碳,不易过滤除去,混入产品中会影响白度。
硝板在空气中易风化,外观为白色晶体,化学组成主要是白钠镁矾(Na2SO4 MgSO4 4H2O)、硫酸钠及少量氯化钠。“黑灰”是用煤粉高温还原重晶石而得,含BaS 60%左右。经选用山西运城盐湖晒盐遗留的“硝板”和煤粉还原重晶石所得的“黑灰”为原料,精制成无硫的氯化钡净化液和硝板溶液,再进行浓溶液合成,制得沉淀硫酸钡,大大提高了产品的白度和疏松度。同时将母液中氯化镁和氯化钠分离,制得医用氯化钠。产品硫酸钡和氯化钠的各项指标均达到医用标准,克服了现行方法中的缺点。
    1 实验部分
    1.1 试剂与仪器
    硝板,工业品,山西运城盐湖晒盐副产;黑灰,工业品;盐酸,工业品。日本Rigaku热重.差热分析仪
    1.2实验方法
    1.2.1硝板溶液的制备

     称取900g硝板,加3.1L水,加热并搅拌溶解,澄清、过滤后得到SO24浓度为1.460mol/L的硝板溶液(溶液A)
    1.2.2氯化钡净化溶液的制备
    取一定量“黑灰”,加盐酸至不产生硫化氢为止,用硫化钡水溶液调节pH>8,加热澄清过滤。滤液再用盐酸调成酸性,煮沸脱硫,过滤后的滤液即为酸性无硫的氯化钡净化溶液(溶液B),其浓度为1.3mol/L-1.6mol/L,游离酸浓度小于0.05mol/L。
    1.2.3医生沉淀硫酸钡的制取
    将溶液A与溶液B分别加热煮沸,取300ml溶液B加入272mL溶液A中,于80℃-85℃热水浴中陈化20min,吸滤并收集滤液,沉淀用水洗至无Cl,于200℃烘干得到医用沉淀硫酸钡
    2 结果与讨论
    2.1硝板的热化学性性质
    从硝板的TGDTA曲线图可以看出,在100℃、230℃和310℃有3个吸热峰,对应于TG曲线可以确定是结晶所致。硝板与组成硝板的硫酸钠和硫酸镁的热化学性质不相同,芒硝(Na2SO4 1OH2O)在100℃时可失去全部结晶水;硫酸镁(MgSO4 7H2O)在150℃时失去6分子的结晶水,200℃时可失去全部结晶水,而硝板去在230℃附近是主要的失水区。根据这一特点,用化学分析法测定硝板中水分(湿存水+结晶水)的适宜温度应为320℃。
2.2影响沉淀硫酸钡疏松度的因素
分别以硝板溶液加入氯化钡净化溶液(A-B)和氯化钡净化溶液加入硝板溶液(B-A)两种加料方式制备沉淀硫酸钡,并将制成的沉淀硫酸钡烘干粉碎,过筛成不同的细度,考察不同加料方式和细度对产品疏松度的影响,会得到不同的结果。

         表1:—B合成方式产品不同细度下的疏松度

细度/目 研磨未过筛 160 180 200 220 240
疏松度/mL 14.5 17.0 17.9 18.7 18.8 18.9

表2:B—A合成方式产品不同细度下的疏松度

细度/目 研磨未过筛 160 180 200 220 240
疏松度/L 14.7 18        

     从表1和表2可以看出,随着产品细度的增加,产品的疏松度增加,200目以后疏松度基本上不会再有什么变化,因此选择沉淀硫酸钡细度为200目。在同样细度的情况下,B—A方式比A—B方式得到的产品具有大的疏松度,因此选择B—A的加料方式。

    2.3硫酸钡在混悬液中的沉降速度与疏松度关系

    按检验沉淀硫酸钡疏松度的方法分别记录不同时间内悬浮物顶部在量筒中下降的毫升数,从而找出沉降速度与产品疏松度的关系。从而得到的结论是疏松度较小的产品,开始时沉淀速度很书,5min后沉降速度明显减慢;而疏松度高的产品,其沉淀速度随时间的变化近似于线性关系。

    2.4合成医用硫酸钡的适宜条件

    为使产品具有好的疏松度,适宜的合成方式是将氯化钡净化溶液加至硝板溶液中(B—A),两种溶液分别加热至近沸,热水浴陈化20min或保湿在80℃-85℃,吸滤、洗涤、烘干(200℃以下)、粉碎至200目即可得到优质产品。

    2.5合成母液的处理

    根据氯化钠溶解度随温度变化不大而氯化镁溶解度随温度升高而增加的特点,将合成硫酸钡所得母液合并,蒸发至有大量氯化钠析出,趁热吸滤,可得粗品氯化钠,滤液冷却可得结晶氯化镁。反复操作,可将母液中两大组分分离。粗品纯度检验结果列于表3。

表3氯化钠和氯化镁粗品纯度检验结果

粗品 NaCl质量分数/% MgCl2 6H2O质量分数/%
氯化钠 88.9 8.28
结晶氯化镁 2.19 89.6

 

    将氯化钠粗品与水按1:3质量比配制,蒸发,滤出结晶体,用少量纯氯化钠的饱和溶液洗涤,进行二次重结晶,得到的医用氯化钠质量分数可达99.6%,对混浊度、酸碱度、重金属、K+、Br-、I-、Fe3+、Ca2+、Ba2+、Mg2+及SO42-等项目进行检验,各项指标均达到医用氯化钠的标准。结晶氯化镁粗品经重结晶,纯度由89.6%提高至96.1%。

    3 结论

    本研究以山西运城盐湖晒盐遗留的“硝板”和煤粉还原重晶石所得的“黑灰”为原料,研制医用沉淀硫酸钡,副产硫化氢、氯化钠和结晶氯化镁,产品硫酸钡和副产氯化钠的各项指标可达到医用标准。该法原料资源丰富、成本低廉、工艺可行、便于工业化,为合理利用山西省独有的“硝板”资源开辟了一条新途径。

 

 

 

 

 

 

 

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