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影响纳米硫酸钡粒度的因素
2017-12-23 浏览次数:

    硫酸钡是一种重要的无机化工原料,广泛用于填料、涂料、高档油漆、高档油墨、塑料、陶瓷等行业。目前,我国硫酸钡的生产,多采用传统方法,该法制备出来的BaSO4晶粒的生长不易控制,产品粒径大,不均匀,只能作为普通的廉价填料使用。

    纳米硫酸钡是一种新型的无机材料,它既具有普通硫酸钡的作用,又具有新的特殊功能,因而具有广泛的应用前景。在国内,对纳米硫酸钡研究起步较晚,但发展的很快,相关报道很多,其中用微乳化法及EDTA络合法这两种方法制得纳米硫酸钡粒子具有粒度小,分布窄,纯度高的特点。本文以硫酸钠和氯化钡为原料,主要研究一些因素,如搅拌速度和加料时间对纳米粒子的影响。

    1实验

    1.1实验方法

    分别配制浓度均为0.3mol/L的硫酸氢钠和氯乙酸乙酯的的混合溶液和浓度为0.05mol/l的氢氧化钡溶液,溶液反应前用孔径为4μm的砂心漏斗抽滤,防止非均相成核的发生,实验用亚沸二次蒸馏水。将氢氧化钡溶液用计量器加入硫酸氢钠和氯乙酸乙酯的的混合溶液中。反应器为圆底烧瓶。

    1.2实验原料及仪器

    硫酸钠、氯化钡(工业品,纯度>99%,南风化工集团提供)。

    1.3分析测试

    N4Plus型粒度分析仪(美国Beckm an Coulter有限公司)。

    2结果与讨论

    2.1搅拌速度对粒度的影响

    2.1.1 20℃时硫酸氢钠与氢氧化钡的体积比为12.5∶1,不加任何分散剂时搅拌速度对粒度的影响,实验结果如图1所示。

影响纳米硫酸钡粒度的因素

    图1平均粒径随转速的变化

    2.1.2 20℃时硫酸氢钠与氢氧化钡的体积比为12.5:1,分散剂为1g礁磷酸钠时,搅拌速度对粒子的影响,实验结果如图2所示。

影响纳米硫酸钡粒度的因素

    图2平均粒径随转速的变化

    综上数据表明,搅拌速度对粒度的影响很大。两图的变化趋势一致,即粒度随搅拌速度成非线性变化。原因主要是在其他条件相同的情况下,搅拌速度的加大,一方面,使反应釜内流体的宏观混合时间随之减小,同时改善了微观混合的效果;另一方面,湍流强度随之逐渐增加,湍流分散后的最小微团尺寸随之减小,微观混合的时间也随之减小,这也有助于粒度小,分布窄的纳米粒子的生成。但是,随着搅拌速度的加大,粒度又有很大的增加,所以。并不是搅拌速度越大越好,搅拌速度过小,溶液在短时间内达不到微观混合,导致局部过饱和,使纳米粒度大,分布范围宽。而搅拌速度过大,溶液中生成的纳米粒子,通过剧烈碰撞有团聚到一起,使得生成的纳米粒子粒度大,分布宽。只有合适的搅拌速度才能保证溶液在达到微观混合的同时,生成粒度小,分布窄的纳米粒子。

    2.2加料时间对粒度的影响

    2.2.1 20℃时硫酸氢钠与氢氧化钡的体积比为12.5∶1,不加任何分散剂时,搅拌速度为500rpm,加料时间对粒子的影响,实验结果如图3所示。

影响纳米硫酸钡粒度的因素

    图3加料时间对平均粒度的影响

    2.2.2 20℃时硫酸氢钠与氢氧化钡的体积比为12.5∶1,搅拌速度500rpm,分散剂为1g礁磷酸钠时,加料时间对粒子的影响,实验结果如图4所示。

影响纳米硫酸钡粒度的因素

    图4加料时间对平均粒度的影响

    综上所述,加料时间对微观混合有很大的影响。两图的变化趋势一致,即随着加料时间的延长,粒度存在一个最小值。加料时间主要影响微观混合,进一步影响纳米粒子的粒度及粒度分布。加料时间不是越长越好,从微观混合来讲,对于一个反应体系,只有加料时间足够长,才能消除宏观混合的影响;从结晶方面来考虑,加料时间越长,反应体系达到的过饱和度不高,致使晶体不断长大,从而产生大的粒度。

    3结论

    (1)并不是搅拌速度越大越好,搅拌速度过小,溶液在短时间内达不到微观混合,导致局部过饱和,使纳米粒度大,分布范围宽。而搅拌速度过大,溶液中生成的纳米粒子,通过剧烈碰撞有团聚到一起,使得生成的纳米粒子粒度大,分布宽。只有合适的搅拌速度才能保证溶液在达到微观混合的同时,生成粒度小,分布窄的纳米粒子。

    (2)加料时间不是越长越好,从微观混合来讲,对于一个反应体系,只有加料时间足够长,才能消除宏观混合的影响;从结晶方面来考虑,加料时间越长,反应体系达到的过饱和度不高,致使晶体不段长大,从而产生大的粒度。

 

 

 

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